Quali sono le caratteristiche degli spettrometri di massa?
Un'unità di misurazione della pressione parziale è caratterizzata essenzialmente dalle seguenti proprietà (DIN 28 410):
Cos'è la risoluzione dell'ampiezza della linea?
L'ampiezza della linea è una misura del grado di differenziazione tra due linee adiacenti di pari altezza. La risoluzione è normalmente indicata. È definita come R = M/ΔM ed è costante per lo spettrometro quadrupolare nell'intero intervallo di massa, leggermente superiore a 1 o ΔM < 1.
Spesso viene utilizzata un'espressione come "risoluzione unitaria con valle del 15%". Ciò significa che il "fondo della valle" tra due picchi adiacenti di altezza identica arriva al 15% dell'altezza del picco o, in altri termini, al 7,5% dell'altezza del picco, l'ampiezza della linea DM misurata attraverso un singolo picco è pari a 1 amu (unità di massa atomica); vedere in questo contesto il disegno schematico nella Fig. 4.10.
Fig 4.10 Ampiezza della linea - valle del 15%
Cos'è l'intervallo di massa degli spettrometri?
L'intervallo di massa è caratterizzato dai numeri atomici degli ioni più leggeri e più pesanti con una singola carica rilevata dall'unità.
Cos'è la sensibilità nella spettrometria di massa?
La sensibilità E è il rapporto tra il flusso di ioni misurato e la pressione parziale associata; è normalmente specificata per argon o azoto:
(4.1)
Come si definisce la minima pressione parziale rilevabile
La pressione parziale minima rilevabile è definita come il rapporto tra ampiezza del rumore e sensibilità:
Minimo rapporto di pressione parziale rilevabile (concentrazione)
La definizione è:
SDPPR = pmin / pΣ (ppm)
Questa definizione, in qualche modo "rozza" per l'uso pratico, deve essere spiegata utilizzando il rilevamento di argon36 nell'aria a titolo di esempio: l'aria contiene lo 0,93% di argon in volume; la frequenza isotopica relativa di Ar40 rispetto ad Ar36 è compresa tra il 99,6% e lo 0,337%. Pertanto, la quota di Ar36 nell'aria può essere calcolata come segue:
Fig. 4.11 Rilevamento di Argon35
La Figura 4.11 mostra la stampa della schermata della misurazione. L'altezza del picco per Ar36 nell'illustrazione è pari a 1,5 · 10-13 A e l'ampiezza del rumore Δ · i+R è 4 · 10-14 A. La concentrazione minima rilevabile è quella alla quale l'altezza del picco è uguale all'ampiezza del rumore. Ciò comporta che l'altezza di picco minima misurabile è pari a 1,5 · 10-13A/2,4 · 10-14A = 1,875. La minima concentrazione rilevabile viene quindi ricavata da questo calcolo e risulta pari a:
Qual è l'intervallo di linearità degli spettrometri di massa?
L'intervallo di linearità è l'intervallo di pressione per il gas di riferimento (N2, Ar) in cui la sensibilità rimane costante entro i limiti da specificare (± 10% per i dispositivi di misurazione della pressione parziale).
Nell'intervallo inferiore a 1 · 10-6 mbar, il rapporto tra il flusso di ioni e la pressione parziale è rigorosamente lineare. Tra 1 · 10-6 mbar e 1 · 10-4 mbar vi sono deviazioni minori dalle caratteristiche lineari. Al di sopra di 1 · 10-4 mbar, queste deviazioni crescono fino a quando, alla fine, nell'intervallo superiore a 10-2 mbar, gli ioni, a causa dell'atmosfera di gas denso, non saranno più in grado di raggiungere la trappola ionica. L'arresto di emergenza per il catodo (a pressione eccessiva) è quasi sempre impostato su 5 · 10-4 mbar. A seconda delle informazioni richieste, ci saranno limiti superiori per l'uso diversi.
Nelle applicazioni analitiche, non superare 1 · 10-6 mbar, se possibile. L'intervallo da 1 · 10-6 mbar a 1 · 10-4 mbar è ancora adatto per una rappresentazione chiara della composizione del gas e della regolazione parziale della pressione (vedere Fig. 4.12).
Fig. 4.12 Curva di linearità qualitativa
Informazioni sulle superfici e possibilità di effettuare il riscaldamento
Ulteriori informazioni necessarie per valutare un sensore includono le specifiche relative alla temperatura di riscaldamento (durante la misurazione o con catodo o SEMP disattivati), i materiali utilizzati e le superfici dei componenti in metallo, vetro e ceramica oltre al materiale e alle dimensioni del catodo; sono necessari inoltre dati sull'energia di impatto degli elettroni sulla sorgente di ionizzazione (e se è regolabile). Questi valori sono fondamentali per il funzionamento ininterrotto e per qualsiasi influenza sulla composizione del gas da parte del sensore stesso.
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